Độ bền nhiệt của FeAlPO-5 có thểđược đánh giá khi sử dụng phổ XRD trong dòng trong suốt quá trình nung các mẫu.
Hình 3.20 là tập hợp các phổ XRD trong dòng của FeAlPO-5 với chất tạo cấu trúc TEA ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau. Quan sát hình 3.25 ta thấy có một số
thay đổi nhỏ trong các phổ XRD. Nguyên nhân của những thay đổi đó là do sự loại bỏ các chất tạo cấu trúc trong quá trình nung.
- Ở nhiệt độ dưới 3000C các vị trí pic cao nhất không có sự thay đổi nhiều; điều
đó chứng tỏ dưới nhiệt độ này không có thay đổi gì trong khung mạng của vật liệu cả.
- Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 3000C thì sự thay đổi rõ ràng hơn; cụ thể: các pic cao thì cao, nhọn và sắc hơn; điều đó chứng tỏ tạo nhiệt độ này template bắt
đầu bị loại ra khỏi mẫu xúc tác bắt. Không có xuất hiện các pha hay pic lạ nào,
điều đó chứng tỏ pha tinh thể không bị ảnh hưởng, không bị mất đi, không bị
Trương Quốc Đạt 83 - Sựổn định này duy trì đến nhiệt độ khoảng 5500C.
Hình 3.20 Phổ XRD của FeAlPO-5 với chất tạo cấu trúc TEA ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau.
Phổ XRD của mẫu FeAlPO-5 chưa nung và nung ở 5500C và 6000C được cho
ở dưới đây.
Hình 3.21 Phổ XRD của mẫu FeAlPO-5 chưa nung
550 550
Trương Quốc Đạt 84
Hình 3.22 Phổ XRD của mẫu FeAlPO-5 nung ở 5500C
Hình 3.23 Phổ XRD của mẫu FeAlPO-5 nung ở 6000C
Từ các phổ XRD thu được ta có thểđưa ra các nhận xét sau:
Các mẫu xúc tác tổng hợp được có độ bền nhiệt khá tốt đến khoảng 600oC. Khi nung quá nhiệt độ 600oC bắt đầu có hiện tượng sập khung 1 số pic phụ không làm
ảnh hưởng nhiều tới đặc tính của xúc tác. Nền vô định hình vẫn thấp, pic vẫn sắc, M5/FeAlPO-5 (550oC)
Trương Quốc Đạt 85 nhọn; độ rộng chân pic cũng không thay đổi. Nhiệt độ bắt đầu tách template là khoảng 300oC.
Điều này cho thấy khi sử dụng xúc tác này không nên sử dụng cho những phản
ứng trên 600oC. Nhiệt độ tối đa nên dùng khoảng 550oC.